Большая Советская Энциклопедия (цитаты)

Микрохимический анализ

Микрохимический анализ (далее М) метод аналитической химии для исследования малых образцов (от 10-2 до 10-3 г) различных веществ (образцы меньшей массы - до 10-6 г исследуются методом ультрамикрохимического анализа). Методы М применяются в полупроводниковой промышленности, металлургии, минералогии, в судебно- биохимических, клинических исследованиях, в органической химии для анализа синтезированных и природных соединений, в радиохимии и т. д.

  Решающее значение в М имеют техника и методика эксперимента, а также опыт исследователя. В М оперируют с малым объемом раствора обычной концентрации и поэтому используют общепринятые реакции обнаружения и методы определения компонентов. Предпочтение, однако, отдается методам, в основу которых положены наиболее чувствительные и специфичные реакции. Это позволяет определять в малом образце не только основные компоненты, но и элементы-примеси. При сравнительно простой аппаратуре в М получают достаточно точные результаты.

  В качественном (см. также Качественный анализ) М наиболее универсальным приемом является выполнение реакций на фильтровальной бумаге - капельный анализ, который используется при исследовании как неорганических, так и органических веществ. Дополнительные возможности предоставляет т. н. метод кольцевой печи, позволяющий идентифицировать отдельные компоненты в узкой четкой зоне на бумаге, разделять и идентифицировать их в смеси. В М используются также методы распределительной и тонкослойной Другое направление качественного М - микрокристаллоскопия. Помимо специальных методов анализа, применяют и несложные приемы, такие, как получение в капле раствора на фарфоровой пластинке окрашенных продуктов реакций и получение в капиллярных пробирках осадков, характерных для того или иного элемента.

  Количественный (см. также Количественный анализ) М органических и неорганических веществ может быть (аналогично макрохимическому анализу) гравиметрическим, титриметрическим, фотометрическим. В органических веществах методами количественного М определяют содержание отдельных элементов (элементный анализ), содержание функциональных групп (функциональный анализ), а также молекулярную массу. Гравиметрические определения выполняют в основном при М органических веществ, используя микровесы с чувствительностью 10-6 г. В органических М наряду с гравиметрическим широко применяется метод газовой Титриметрические методы в М занимают ведущее положение как наиболее простые и высокоточные; здесь используют микробюретки с отмериваемым объемом до 10-3 мл и малой емкости сосуды для титрования; предпочтение отдается электрохимическими методам титрования, прежде всего кулонометрическому. Существенное практическое значение приобрели фотометрические микроопределения, в том числе для регистрации точки эквивалентности при титровании с окрашенным индикатором.

  Главным направлением современного развития М является преимущественное использование физико- методов. При исследовании сложных по составу малых объектов прибегают и к комбинации приемов М со специальными физическими методами микроанализа.

  Лит.: Маляров К. Л., Качественный микрохимический анализ, М., 1951; Столяров К. П., Методы микрохимического анализа, Л., 1960; Файгль Ф., Капельный анализ органических веществ, пер. с англ., М., 1962; Климова В. А., Основные микрометоды анализа органических соединений, М., 1967; Коренман И. М., Количественный микрохимический анализ, М. - Л., 1949; Алимарин И. П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, М., 1961; Коренман И. М., Микрокристаллоскопия, М., 1955; Руководство по газовой пер. с нем., под ред. А. А. Жуховицкого, М., 1969; Weisz Н., Microanaivsis by the ring-oven technique, 2 ed., Oxf., 1970.

  М. Н. Петракова.

 


Для поиска, наберите искомое слово (или его часть) в поле поиска


Новости 21.11.2024 15:20:37